Выполнение проекта прикладных научных исследований и экспериментальных разработок (ПНИЭР) по теме «Разработка технологии нанесения тугоплавкого инертного нанодиффузионного покрытия методом химического парофазного осаждения, применимой для изделий сложной формы, имеющих полости» по соглашению о предоставлении Субсидии от 03.10.2014 г. № 14.582.21.0005 (уникальный идентификатор ПНИЭР RFMEFI57914X0027) с Минобрнауки России в рамках целевой федеральной программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» завершено вторым этапом проекта, выполненным в период с 01 января по 30 июня 2015г.
Основная цель второго этапа – создание научных и технических основ для решения основной задачи ПНИЭР, которая заключается в создании эскизного проекта экспериментальной установки для нанесения высокотемпературных покрытий методом химического парофазного осаждения (chemical vapor deposition - CVD) путем разработки, изготовления и практического использования лабораторных установок для нанесения оксидных, карбидных и металлических покрытий на плоские, внутренние и поверхности сложной формы.
В результате выполнения второго этапа проекта в соответствии с п.2.1 изготовлена лабораторная установка для нанесения покрытий на плоские поверхности (ЛП). Ее назначение – определение основных технологических параметров проведения процессов осаждения пленок и покрытий из соответствующих прекурсоров. Установка имеет модульную конструкцию, позволяющую проводить модернизацию как установки в целом, так и отдельных блоков. Следует отметить, что блок дозирования реагентов содержит оригинальный сатуратор, на конструкцию которого подана заявка на патент.
На основе полученного опыта проектирования и изготовления установки ЛП (п.2.1) и патентных исследований (п.1.1) разработаны технические требования к лабораторной установке для нанесения покрытий на внутреннюю поверхность труб диаметром 20-40 мм (ЛТ), в соответствии с которыми был разработан эскизный проект лабораторной установки ЛТ. Для нанесения содержащих тантал/молибден/ниобий пленок и покрытий внутри труб разработан оригинальный реактор синтеза содержащего галогенид металла проточного типа.
Проведен анализ литературных данных по получению пленок и покрытий на основе диоксида циркония и изучен процесс нанесения стабилизированного иттрием диоксида циркония на плоскую поверхность никельсодержащего сплава (п.2.4). В качестве источников оксидов циркония и иттрия использованы тетраметилгептандионаты иттрия (III) и циркония (VI). Показано, что ориентированные пленки высокого качества получаются при нанесении их на подслой оксида магния, который предварительно наносили CVD методов используя дипивалоилметанат магния Mg(thd)2. Были также нанесены пленки диоксида циркония на подслой оксида иттрия.
Исследование полученных покрытий на основе диоксида циркония (п.2.5) с целью оценки качества оптимизации процесса осаждения проводили методами оптической, электронной, атомно-силовой микроскопии, а также рентгеновской дифракции, включая j-сканирование и рентгено-спектральный микроанализ. Исследования были проведены на аппаратуре Центра коллективного пользования Химического факультета МГУ и ООО «Системы для микроскопии и анализа».
В соответствии с п.2.6 плана-графика для последующего изучения осаждения карбида тантала был выполнен синтез хлорида тантала с подтверждением его химического и фазового состава.
Технические требования к лабораторной установке для нанесения покрытий на детали сложной формы (ЛС) согласно п.2.7 были разработаны и воплощены в виде эскизного проекта (п.2.8).
Технические и экспериментальные разработки сопровождались глубоким анализом научной литературы (2.9) по современному состоянию номенклатуры прекурсоров для получения оксидных и карбидных покрытий методом химического парофазного осаждения. Определены основные требования к прекурсорам и проанализировано по различным реферативным базам 250 литературных источников. Выбрано для описания 65 литературных источников.
Материалы термодинамических расчетов, выполненных в рамках данного проекта опубликованы в журнале Неорганические материалы (2015, т. 51, №6, с.655-659), и были доложены на 11-й Международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии» (Петербург, 23 -27 июня 2015 г.), а также на II Всероссийской научно-технической конференции «Роль фундаментальных исследований при реализации Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» (ВИАМ, Москва, 29 июня 2015 г.)
В завершении необходимо отметить, что, несмотря на серьезную напряженность, вызванную известными финансово-экономическими проблемами, связанными с субсидированием проекта, нам удалось полностью выполнить план второго этапа.